锂云母制备碳酸锂工艺流程

　　锂云母制备碳酸锂主要包括以下五个核心工序：原料准备与预处理、焙烧工序、浸出工序、净化除杂工序、沉锂及后处理工序。

　　一、原料准备与预处理

　　此阶段目的是将原料处理成适合后续焙烧反应的物理形态。

　　工艺流程：

　　破碎与磨粉：采用破碎机、球磨机将锂云母矿石破碎并磨成细粉，通常要求粒度在80-2500目之间(特别是-200目>95%)，以增加反应接触面积。

　　配料混合：将锂云母粉与添加剂按一定比例均匀混合。添加剂根据所选工艺路线不同而多样，例如：

　　石灰石烧结法：锂云母与石灰石按质量比1:(2.5~3)混合。

　　碳酸钾混合烧结法：锂云母与碳酸钾按质量比1:(0.3~0.9)(常用1:0.4~0.7)混合。

　　硫酸盐法：锂云母与硫酸盐按质量比1:(0.5~3)混合。

　　复合盐法：例如采用CaCl₂ + Na₂CO³作为添加剂。

　　二、焙烧工序：焙烧是破坏锂云母稳定晶体结构、将锂转化为可溶性形式的关键步骤。

　　工艺流程

　　将混合好的物料送入锂云母回转窑等焙烧设备中，在特定温度下进行高温焙烧。

　　不同工艺路线温度不同：

　　石灰石烧结法：1150~1250℃

　　碳酸钾水蒸气氛围烧结法：600~1000℃(常用700~900℃)

　　硫酸盐法：~950℃

　　复合盐法(如CaCl₂+Na₂CO³)：900℃

　　焙烧时间通常在0.5至5小时之间。

　　反应过程产生的含氟、含氯等有害尾气需经过净化处理(如用石灰乳吸收固氟)后才能排放。

　　三、浸出工序

　　此阶段目的是将焙烧熟料中的可溶性锂尽地转移到溶液中。

　　工艺流程：

　　浸出方式：可采用常温搅拌浸出、或加热浸出(30-150℃)，甚至压煮浸出(100-150℃，0.5-3h)。

　　液固比(液体与固体的质量比)通常在(1:1) 到 (4:1) 之间。

　　浸出时间从20分钟到数小时不等。

　　破碎与磨细：将焙烧后的熟料再次磨细至80-200目，以利于浸出。

　　浸出：用洗液、水或沉锂母液等作为浸出剂，在特定条件下进行浸出。

　　过滤与洗涤：浸出后的料浆经过滤得到含锂浸出液和残渣。滤渣需用水洗涤，洗液可返回浸出工序，以提高锂的回收率。

　　四、净化除杂工序

　　浸出液成分复杂，含有氟、铝、铁、钙、镁、硅等多种杂质，去除才能获得纯净的锂产品。

　　工艺流程(多种方法常组合使用)：

　　化学沉淀法：

　　除氟：通常在浸出后或浸出同时进行，可加入石灰或其他除氟剂。

　　除铝、铁等：常用石灰乳调pH至7-8，使铝、铁、镁等形成氢氧化物沉淀。有时需分段调pH以提高选择性。

　　除钙、镁：加入碳酸钠生成碳酸钙沉淀;深度除钙可加入Na₂CO₃或EDTA。

　　溶剂萃取法：

　　利用萃取剂(如P204)选择性分离杂质离子。如在pH=2.5下萃取除去Al³⁺、Fe³⁺、Mn²⁺等，萃取率可达99%以上，而锂损失很小。

　　离子交换/树脂吸附法：

　　用于深度除杂，特别是去除微量钙镁离子。

　　五、沉锂及后处理工序

　　这是将溶液中锂离子转化为碳酸锂的阶段。

　　工艺流程：

　　浓缩蒸发：

　　净化后的含锂溶液通常先经蒸发浓缩，将Li⁺浓度提升至14-20g/L左右，以减少沉锂体积和碳酸钠消耗量。

　　沉淀反应：

　　碳酸钠沉淀法：向热浓缩液中加入饱和碳酸钠溶液(通常为理论量的105-110%)，在90-95℃下反应一段时间，生成碳酸锂沉淀。

　　反应方程式：2Li⁺ + Na₂CO₃ → Li₂CO₃↓ + 2Na⁺

　　二氧化碳碳化法：这是一种更先进的方法。向净化后的Li⁺溶液或LiOH溶液中通入CO₂气体，生成可溶性的碳酸氢锂，然后热解得到高纯碳酸锂。反应方程式：Li₂CO₃ + CO₂ + H₂O → 2LiHCO₃，然后 2LiHCO₃ → Li₂CO₃↓ + CO₂↑ + H₂O (加热)。

　　过滤与洗涤：

　　将碳酸锂沉淀与母液分离，并用热水洗涤数次，以除去吸附的钠、钾、硫酸根等杂质离子。洗涤次数和水量对产品纯度至关重要。

　　干燥与包装：

　　滤饼经110℃左右干燥后，粉碎至所需粒度，然后包装为成品。

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